邵勤思（1988–），女，山东泰安人，博士，主要研究方向为先进复合材料和特种功能纺织材料。

白瑞成（1967–），男，辽宁凌源人，博士，研究员，主要研究方向为先进复合材料和特种功能纺织材料。

随着现代科学技术的高速发展，电磁波对人类的影响越来越大。一方面，电磁波在通信、能源、医疗、宇航、军事等领域给人类带来诸多益处[1]；另一方面，电磁辐射会导致信息泄露和危害人体健康，已经成为继大气、水和噪音污染之后的第四大环境污染公害[2-4]。因此，人们对电磁屏蔽和电磁防护材料提出了越来越高的要求，导电纤维的研究成为热点。

芳纶纤维具有高强度、高模量、耐高温、阻燃、耐酸碱腐蚀等优异的性能，是高性能纤维的典型代表[5-7]。选用芳纶纤维作为基体制备的导电纤维可以应用在各种复杂、严苛的环境。本文以 Kevlar?纤维为基材，依次通过溶胀浸银前处理、化学镀镍、化学镀铜和电镀银，制备了Ni/Cu/Ag组合镀层，分析了镀层的结构、界面结合性能以及镀覆纤维的导电性和耐蚀性。

1 实验

1.1 工艺流程

1.1.1 Kevlar?纤维的预处理

纤维为杜邦公司生产的Kevlar?29(型号965)，线密度为220 dtex(指1 km长纤维束的克数)，每束纤维的单丝数为134。

预处理过程为：先用丙酮超声除油30 min，去离子水冲洗后采用含0.1 mol/L AgNO3的二甲亚砜溶液在90 °C下恒温溶胀浸银2 h，然后用10 g/L NaBH4水溶液还原15 min，去离子水冲洗后80 °C烘干。预处理的试样标记为V-Kevlar?纤维。

1.1.2 化学镀镍

NiSO4?6H2O 20 g/L，Na3C6H5O7?2H2O 33 g/L，NaH2PO2?H2O 14 g/L，二甲氨基甲硼烷 3 g/L，十二烷基硫酸钠(SDS)0.01 g/L，纤维加载量约10.0 g/L，pH = 9.5(采用氨水调节)，温度50 °C，时间30 min。所得试样标记为Ni/Kevlar?纤维。

1.1.3 化学镀铜

CuSO4?5H2O 4 g/L，乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）20 g/L，三乙醇胺5 ml/L，二甲氨基甲硼烷5 g/L，2,2′?联吡啶0.01 g/L，纤维加载量约2.5 g/L，pH = 8.5(采用NaOH调节)，温度60 °C，时间30 min。所得试样标记为Cu/Ni/Kevlar?纤维。

1.1.4 电镀银

AgNO325 g/L，烟酸90 g/L，K2CO360 g/L，KOH 40 g/L，CH3COONH460 g/L，丁炔二醇0.4 g/L，室温，时间1 h，阳极采用银棒，阴极采用镀镍镀铜以后的纤维，纤维加载量约4.0 g/L。所得试样标记为Ag/Cu/Ni/Kevlar?纤维。

1.2 性能测试及表征

1.2.1 电阻

采用VICTOR VC890D多用表测量纤维镀镍、镀铜和镀银后的电阻，每个样品测试5段不同的位置，取平均值。

1.2.2 表面形貌和物相

采用Phenom Prox-SE台式扫描电子显微镜(SEM)观察样品的微观形貌。采用日本Rigaku D/max-2550 X射线衍射仪(XRD)分析Kevlar?织物镀覆前后的晶体结构。

1.2.3 结合力

采用KQ3200B超声波仪(昆山舒美超声仪器有限公司)在40 kHz下超声处理Ag/Cu/Ni/Kevlar?纤维60 min，取出后80 °C烘干1 h，采用Sartorius BS110S型电子精密天平称量超声处理前后的镀覆纤维的质量(精度为0.1 mg)，并用VC890D多用表测量电阻。

1.2.4 耐蚀性

将Ag/Cu/Ni/Kevlar?纤维分别置于0.1 mol/L HCl溶液、0.1 mol/L NaOH溶液、0.34 mol/L NaCl溶液和0.1 g/L Na2S溶液中2 h，温度为25 °C，测量浸泡前后的电阻。

1.2.5 热重分析

采用美国TA Q500热重分析仪(TGA)分析样品的热稳定性，N2氛围，升温速率10 °C/min，扫描温度区间为 25 ～ 700 °C。

1.2.6 力学性能

利用上海新纤 XQ-1C纤维强力仪测定纤维的断裂强度和断裂伸长率，所有样品均使用 10 mm/min的十字头速率和20 mm的标距。对于同一批次样品，选取50个平行对照组，测试结果取平均值。

2 结果与讨论

2.1 SEM分析

从图1可知，原始Kevlar?纤维表面光滑、致密。经预处理后，纤维表面被镶嵌上了Ag粒子，这些Ag粒子为后续化学镀镍提供锚定和催化作用；但纤维表面依旧光滑，说明预处理对纤维的损伤很小，有利于保持纤维优良的力学性能。化学镀镍后纤维表面形成了致密、光滑的镍层。化学镀铜后，纤维表面被均匀的铜颗粒包覆完全，镀层连续，能有效提高纤维的导电性，有助于后续电镀银。电镀银后纤维表面被厚厚的银层包裹，银层完整而致密。

2.2 XRD分析

图1 不同Kevlar?纤维的SEM照片Figure 1 SEM images of different Kevlar?fibers

图2 不同Kevlar?纤维的XRD谱图Figure 2 XRD patterns for different Kevlar?fibers